Polímeros (Jan 2013)
Monitorando a degradação da poliamida 11 (PA-11) via espectroscopia na região do infravermelho médio com transformada de fourier (FTIR) Monitoring the degradation of polyamide 11 (PA-11) via fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)
Abstract
O potencial da técnica de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier e acessório de reflexão total atenuada (FTIR-ATR) foi avaliado para o monitoramento da degradação da poliamida 11 (PA-11) usada em dutos flexíveis. As amostras foram submetidas a envelhecimento em reatores com pressão controlada e atmosfera inerte. Os corpos de prova foram imersos em água deionizada (pH 7), nas temperaturas de 110, 120 e 140 ºC por um período de até 50 dias. A técnica recomendada para monitoramento da degradação da PA-11 é a viscosimetria, através de medidas da viscosidade inerente corrigida (VIC) e a análise termogravimétrica (TGA). O comportamento observado para a VIC e TGA durante o envelhecimento possibilitou a construção de modelos que correlacionam com a técnica de FTIR-ATR. A partir dos resultados de FTIR-ATR, a variação na intensidade da banda atribuída à fase amorfa, 1161 cm-1, possibilitou o monitoramento do envelhecimento quando associamos a técnica a modelos quimiométricos como o de regressão dos mínimos quadrados parciais, PLS. Portanto, a técnica FTIR-ATR pode ser uma nova alternativa no monitoramento da degradação hidrolítica da PA-11, eliminando assim o uso de solventes orgânicos tóxicos e reduzindo, consequentemente, o tempo de análise.The potential of the infrared spectroscopy with the attenuated total reflection technique (FTIR-ATR) was evaluated to monitor degradation of polyamide 11, PA-11, applied in flexible pipes. The samples were subjected to aging on reactors with controlled pressure and atmosphere. The samples were immersed in deionized water, pH 7, at temperatures of 110, 120 and 140 ºC over a period of up to 50 days. The typical technique recommended for monitoring PA-11 degradation is viscometry from inherent viscosity corrected (VIC) and thermogravimetric (TGA) measurements. TGA and VIC results allowed the use of chemometric models that can be related to FTIR-ATR spectra, with assignment of a band to the amorphous phase (1161 cm-1) of PA-11. The chemometric model generated from PLS data was satisfactory in predicting the aging of PA-11. Therefore, FTIR-ATR can be used as a new analytical methodology to monitor PA-11 degradation, thus eliminating the use of toxic organic solvents and reducing the time required for the analysis.
