RIA: Revista Investigaciones Agropecuarias (Jan 2021)
Methodological performance of selenium determination in ruminal fluid by hydride generation atomic absorption spectroscopy
Abstract
El selenio (Se) es un elemento traza utilizado por múltiples enzimas. En rumiantes, el Se de los alimentos es liberado hacia el licor ruminal y esto permite su absorción en el intestino delgado. El Se liberado puede ser analizado por espectrofotometría de absorción atómica con plataforma de hidruros (HG-AAS) De acuerdo con la asociación oficial de química analítica (AOAC) analizar la performance metodológica es importante para respaldar los resultados de una metodología. El objetivo de este estudio fue el desarrollo y verificación de la metodología analítica de la determinación de Se en fluido ruminal mediante un HG-AAS. De acuerdo con la guía de la AOAC, los parámetros para analizar para esto, y sus respectivos criterios de aceptación (CA), son: rango aplicable (CA: 0,22-9,68 µg/l), bias (CA: 70-125%), precisión por repetibilidad (CA: RSDr <21%), precisión intermedia (CA: RSDR <21%), recuperación (CA: 80-110%) y límite de detección (LOD) (CA: <0,22 µg/l), incertidumbre relativa expandida (CA: <15%). La técnica que se utilizó se basó en una digestión húmeda del fluido ruminal con HClO4 (c), H2SO4 (c) y HNO3 (c) a temperaturas que van de los 120 oC a 180 oC. Luego se realiza una prerreducción del equis con HCl al 50% y se cuantificó en el HG-AAS. Los resultados obtenidos fueron los siguientes: LOD 0,196 µg/l, Bias 96,8% (1,25 µg/l); 98,3% (2,50 µg/l); 94,8% (5,00 µg/l), equisite por repetibilidad 8,61% (3,28 µg/l); 8,90% (3,52 µg/l); 9,80% (1,85 µg/l), equisite intermedia RDSR 10,2%, recuperación 109, 2% (10 µg/l); 96,7% (25 µg/l); 96,8% (50 µg/l) y rango equisites 0.196-62,5 µg/l. Los valores obtenidos están dentro de los equisites mínimos indicados por los CA.
