Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Feb 2002)
Evolución microestructural durante la transformación de la estructura pirocloro en perovskita en láminas de (Pb,La)TiO<sub>3</sub>
Abstract
A pyrochlore to perovskite transformation is known to occur during the rapid heating of sol-gel prepared La modified lead titanate ferroelectric thin films. This transformation is not inhibited by the Pb deficiency caused by PbO volatilisation at the initial stages of the thermal treatment. The microstructural evolution associated with this transformation occurring in the Pb deficient film has been studied by transmission electron microscopy. Plan view and cross section specimens were prepared from two films at different stages of the transformation. Experiments showed that the pyrochlore phase was homogenously distributed across the film thickness, with a very similar morphology to that of the ferroelectric phase. The combination of microdiffraction and microanalysis allowed identifying single grains that had not the perovskite structure, and were more Pb deficient than the film. Pore growth, grain growth, and growth of local texturing were observed along with the transformation.Es conocido que se produce una transformación de estructura pirocloro a perovskita durante el calentamiento rápido de láminas delgadas ferroeléctricas de titanato de plomo modificadas con La, preparadas por sol-gel. La deficiencia de Pb causada por la volatilización de PbO en los primeros momentos del tratamiento térmico no inhibe la transformación. Se ha estudiado, por microscopía electrónica de transmisión, la evolución microestructural asociada a esta transformación, que ocurre en un medio que en promedio es deficiente en Pb. Con este fin, se prepararon muestras para microscopía, tanto del plano de la lámina como secciones transversales, a partir de dos láminas en las que la transformación se encontraba en estadios diferentes. Los experimentos pusieron de manifiesto que la fase con estructura pirocloro se encontraba homogéneamente distribuida a lo largo del espesor de la lámina, y que su morfología era muy similar a la de la fase ferroeléctrica. La combinación de las técnicas de microdifracción y microanálisis permitió identificar granos individuales que no tenían la estructura perovskita, y establecer que presentaban una deficiencia de Pb mayor que el promedio de la lámina. La microscopía electrónica de transmisión también puso de manifiesto fenómenos de crecimiento de poro, de grano, y del grado de texturación local durante la transformación.
