Polímeros (Jun 1999)
Síntese e caracterização de poliuretanos segmentados contendo blocos de peso molecular controlado: parte 1 preparação e caracterização dos materiais Synthesis and characterization of segmented polyurethanes containing blocks of controlled molecular weight: 1. Materials preparation and characterization
Abstract
Um novo método de síntese de poliuretanos segmentados foi desenvolvido, no qual segmentos de características bem definidas foram preparados separadamente e acoplados em uma etapa seguinte. O segmento flexível (SS) foi preparado a partir da reação entre glicol polipropilênico comercial de peso molecular 3800 e diisocianato de 1,6 hexametileno (HDI). O peso molecular destes blocos variou de acordo com a razão NCO/OH usada nas sínteses, que foi sempre maior do que a unidade, fornecendo blocos com terminação NCO. O HDI não reagido foi removido à vácuo (10-6-10-8mbar). O peso molecular dos produtos SS foi determinado por GPC. O segmento rígido (HS) foi preparado a partir da reação de HDI e 1,4 butanodiol (BDO) usando-se razão NCO/OH igual à unidade. Ao término desta reação os produtos foram funcionalizados pela adição de um excesso de BDO, fornecendo segmentos com terminação -OH. O BDO não reagido foi removido por extração com solvente. O peso molecular dos produtos correspondentes aos segmentos HS foi determinado através da técnica de dessorção à laser (MALDI - Matrix Assisted Laser Desorption). O acoplamento dos segmentos flexíveis com os rígidos fornecendo os produtos SPU foi feito em solução de DMF. Um poliuretano convencional foi preparado pela técnica em duas etapas (produto PU) para comparação de efeitos estrutura-propriedades. A espectroscopia no infravermelho foi usada com o intuito de se observar diferenças em interações intermoleculares referentes aos produtos PU e SPU, mas estas diferenças só foram acessíveis através de estudos morfológicos que serão publicados em continuação a este estudo.A new method for segmented polyurethanes synthesis (SPU) was developed, in which segments of well-defined characteristics were prepared separately and coupled together in a further step. The soft segment was prepared from the reaction of commercially available anionic polyol-polyether, with an average molecular weight of 3800, and 1,6-hexamethylene diisocyanate. The molecular weight of these polymers varied acording to the NCO/OH ratio used in the synthesis, always greater than unity, providing -NCO end capped segments. The unreacted HDI was removed under vacuum (10-6-10-8mbar). The molecular weights of the soft segments, SS products, was determined by GPC analytical techniques. The hard segment was prepared from the reaction of the 1,6 hexamethylene diisocyanate and 1,4-butanediol, using a NCO/OH ratio equal to unity. These polymers were functionalized by the addition of an excess BDO after the reaction was completed, providing -OH terminated segments. The unreacted BDO was removed using a solvent. The molecular weights of the hard segments (HS products) was determined by MALDI (matrix assisted laser desorption), analytical techniques. The coupling of the soft with the hard segment (SPU products) was made in solution (DMF). The characterization of the SPU products was made by infrared, DSC, TGA, and mechanical analytical techniques. The SPU product characteristics were compared to those of a conventional polyurethane (PU), prepared by a prepolymer procedure.
Keywords
