Anais da Academia Brasileira de Ciências (Dec 2001)
Spectrophotometric determination of phenol in the presence of congeners by multivariated calibration
Abstract
The generation of poly-hydroxilated transient species during the photochemical treatment of phenol usually impedes the spectrophotmetric monitoring of its degradation process. Frequently, the appearance of compounds such as pyrocatechol, hydroquinone and benzoquinone produces serious spectral interference, which hinder the use of the classical univariate calibration process. In this work, the use of multivariate calibration is proposed to permit the spectrophotometric determination of phenol in the presence of these intermediates. Using 20 synthetic mixtures containing phenol and the interferents, a calibration model was developed by using a partial least square regression process (PLSR) and processing the absorbance signal between 180 and 300 nm. The model was validated by using 3 synthetic mixtures. In this operation, typical errors lower than 3% were observed. Close correlation between the results obtained by liquid chromatography and the proposed method was also observed.A geração de espécies transientes polihidroxiladas, durante o tratamento fotoquímico de fenol, geralmente impede a utilização de espectrofotometria UV-VIS no monitoramento do processo de degradação. Freqüentemente, o surgimento de espécies como pirocatecol, hidroquinona e benzoquinona produz sérios problemas de interferências espectral, os quais inviabilizam a utilização de processos clássico de calibração univariada. Neste trabalho esta se propondo a utilização de processos de calibração multivariada para viabilizar a determinação espectrofotométrica de fenol na presença destes intermediários. O modelo de calibração multivariada foi desenvolvido por regressão de mínimos quadrados parciais (PLSR), utilizando-se 20 misturas sintéticas contendo fenol e interferentes e processando-se o sinal de absorbância obtido entre 180 e 300 nm. O modelo foi validado utilizando-se um conjunto de 3 misturas sintéticas, o que levou à obtenção de erros de previsão típicos inferiores a 3%. Uma excelente correlação foi também observada entre os resultados obtidos por cromatografia líquida e por aplicação do procedimento proposto.
Keywords
