Revista Técnica de la Facultad de Ingeniería (Nov 2007)
Optimización de métodos espectrofotométricos mediante metodología de superficie de respuesta Optimization of spectrophotometric methods using response surfaces methodology
Abstract
Los métodos de superficie de respuesta permiten estimar una función analítica la cual relacione los factores experimentales con la respuesta por medio de un polinomio de segundo orden, con la cual se localiza la respuesta óptima. En este artículo se presenta el desarrollo de dos métodos de análisis para la determinación de los antibióticos ciprofloxacina y norfloxacina, mediante espectrofotometría de absorción visible. La optimización de los parámetros experimentales, fue realizada siguiendo metodología multivariante de superficie de respuesta y comparada con el método clásico univariante. Los métodos están basados en la reacción entre los analitos y el verde de bromocresol en medio acuoso ácido, para formar pares iónicos extraíbles con cloroformo. Los pares iónicos exhiben una absorción máxima a 420,0 nm. La ley de Beer fue obedecida en el intervalo de concentración de 2,0-40,0 µg/mL en el caso de la ciprofloxacina y entre 2,0-80,0 µg/mL para la norfloxacina. Los análisis presentaron buena reproducibilidad (desviación estándar relativa entre 0,40-5,88%). Los métodos desarrollados fueron aplicados para la determinación de ciprofloxacina y norfloxacina en tabletas y en soluciones intravenosas, presentando porcentajes de recuperación en el intervalo de 98,4-104,1%. Los métodos propuestos demostraron ser simples, sensibles y económicos.Response surface methods are very useful in order to interpret the relationships between response and factor effects. The relationships can be represented by polynomials of second order or explored graphically to determine the optimum levels. This paper describes the development of two spectrophotometric methods for the determination of ciprofloxacin and norfloxacin in pharmaceutical formulations. The optimization of variables were studied both in the traditional mode and using response surface methodology. The methods are based on the reaction between ciprofloxacin and norfloxacin with the bromocresol green in acid medium, to give ion-pairs extractable with chloroform. The ion pairs formed exhibited absorption maximum at 420 nm. Beer’s law is obeyed in the concentration ranges 2,0-40,0 µg/mL and 2,0-80,0 µg/mL for ciprofloxacin and norfloxacin respectively. The analysis yielded good reproducibility (RSD between 0,40-5,88%). The proposed methods were applied on the ciprofloxacin and norfloxacin determination in tablets and intravenous solution, shows recoveries in the range of 98,4-104,1%. The proposed methods are simple, sensitive and economic.
