Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Aug 2006)
Spark plasma sintering of hydrothermally derived ultrafine Ca doped lanthanum chromite powders
Abstract
Lanthanum chromite nano-particles, with a composition of La0.9Ca0.1CrO3 and La0.8Ca0.2CrO3, were produced by 1 h of hydrothermal reaction at 400 and 425°C respectively. The sintering of the powders was conducted using a spark plasma apparatus over the temperature range 1300-1550ºC for 1 min with a constant loading pressure of 45 MPa. Additional sintering experiments using conventional firing were carried out for comparison. Fully densified (98 % r.d.) lanthanum chromite pellets with fine equiaxial grains 2.3 μm in size were obtained using the SPS (spark plasma sintering) method. In contrast, a maximum relative density of 97 % was produced using La0.8Ca0.2CrO3 sintered conventionally at 1400ºC for 300 min, and the average grain size of the resulting sintered sample was 6 μm.<br><br>Partículas ultrafinas de cromita de lantano, con una composición de La0.9Ca0.1CrO3 y La0.8Ca0.2CrO3, se obtuvieron después de 1 hora de síntesis hidrotermal a las temperaturas de 400 y 425°C respectivamente. Los compuestos obtenidos, con un tamaño de partícula de ~ 200 nm, se caracterizaron utilizando las técnicas de DRX, MEB y MET. La sinterización de estos polvos se efectuó en un equipo de chispa de plasma en el rango de temperatura de 1300-1500°C durante 1 min, y a una presión de compactación de 45 MPa. Ambos polvos también se sinterizaron siguiendo un tratamiento térmico convencional, en aire, con el propósito de comparar ambos métodos de sinterización. Las muestras de cromita de lantano sinterizadas por plasma presentaban una densidad relativa del 98 % (/t); y una microestructura monofásica con granos equaxiales con un tamaño medio de grano menor de 2.3 μm. En contraste, la composición La0.8Ca0.2CrO3, sinterizada a 1400°C/300 min, por métodos convencionales alcanzó una densidad relativa máxima del 97 % y su microestructura estaba formada por una sola fase con un tamaño medio de grano de 6 μm.
