Validación de un método analítico para la cuantificación de alcaloides totales

Abstract

Introducción: La validación de métodos analíticos asegura la reproducibilidad de datos cuando se desea realizar la cuantificación de un producto, mediante metodologías diferentes a las establecidas en documentos oficiales. Objetivo: Validar un método analítico por espectrofotometría ultravioleta-visible para la cuantificación de alcaloides totales. Métodos: Se utilizó un preparado galénico que contiene 0,1 % de extracto de belladona para determinar los parámetros de validación mediante un método espectrofotométrico ultravioleta-visible a 435 nm, a partir de la precipitación de alcaloides por la interacción con el reactivo de Dragendorff. La especificidad utilizó una concentración de 100 %, mientras, linealidad requirió muestras de 80 %, 90 %, 100 %, 110 % y 120 %; y, en el caso del rango, al 80 % y 120 %. La precisión evaluó la repetibilidad al 80 %, 100 % y 120 %, y, la precisión intermedia requirió una muestra al 100 % considerando condiciones interanalistas, interequipos e interdías. Finalmente, en exactitud, concentraciones de 80 %, 100 % y 120 %; y, en robustez se analizó una muestra al 100 % para determinar variación de pH y velocidad de centrifugación. Resultados: La selectividad obtuvo valores aceptables tanto en la matriz como el producto elaborado, la linealidad presentó coeficientes de correlación y determinación próximos a 1, y el rango de concentración se encontró entre 40 - 60 mg/L. Exactitud, precisión y robustez tuvieron una variabilidad menor al 2 %. Conclusiones: El método espectrofotométrico ultravioleta-visible es selectivo, lineal, exacto, preciso y robusto; es confiable en la determinación de alcaloides precipitables.

Keywords

• alcaloides de belladona
• estudios de validación
• industria farmacéutica.