Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Feb 2001)
Estructura y porosidad de recubrimientos híbridos de SiO<sub>2</sub>
Abstract
Morphology and volumetric fraction of pores (Vp), determine several properties of sol-gel coatings. In this work, two methodologies for porosity characterisation of sol-gel hybrid SiO2 coatings as a function of starting compositions and thermal treatment conditions are proposed. Vp was determined from ellipsometric measurement of the refractive index (n). A theoretical correction of n for SiO2 for hybrid system is suggested by employing additive molar properties. An FT-IR method that involves the analysis and fitting of infrared spectra between 1300-960 cm-1 is derived from previous results. From the thermal evolution of the FT-IR spectra different signals and its evolution were assigned to optical modes activated by porosity and SiO2 network densification. Correspondence between thermal evolution of porosity obtained by means of both of the studied methodologies supports these assignments.El estudio de la porosidad de los recubrimientos híbridos de SiO2 obtenidos por sol-gel es importante dado que tanto el porcentaje como la morfología de los poros determinan sus propiedades más significativas. En este trabajo se presentan dos metodologías para caracterizar la porosidad en capas de MTES/TEOS en función del tratamiento térmico y la composición. En primer lugar se ha determinado el porcentaje de porosidad mediante elipsometría, modificando el índice de refracción del SiO2 vítreo para un sistema híbrido, utilizando el concepto de propiedades molares aditivas, empleado habitualmente en el estudio de mezclas poliméricas. Por otro lado, se analizó y optimizó un método que involucra el análisis de los espectros FT-IR de las capas de SiO2 en la región comprendida entre 1300 y 960 cm-1. El ajuste y deconvolución de los espectros ha permitido determinar cuando son necesarias una o dos curvas para ajustar el hombro que afecta a la banda principal del SiO2 (a 1080cm-1 aproximadamente), y su evolución con la temperatura. Una de las bandas se ha asignado a la porosidad de la capa y la otra a la densificación de la red. Ambas metodologías conducen a resultados coherentes y similares, probando la consistencia de los modelos.
