Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação do teor de formaldeído por HPLC em leite

Abstract

O leite é um alimento constantemente sujeito a fraudes, sendo as mais frequentes a adição de água, reconstituintes e conservantes como formaldeído (FA), utilizado para inibir o crescimento microbiano, aumentando a vida útil do produto. À medida que novas técnicas de adulteração surgem, novos métodos para detecção de fraudes devem ser desenvolvidos, com a finalidade de manter a qualidade e a autenticidade do leite. O presente trabalho tem como objetivo desenvolver e validar um método com sensibilidade de detecção de traços e uma boa capacidade em resistir a pequenas variações, com intuito de quantificar FA em leite, empregando a técnica de extração líquido-líquido, juntamente com método de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD) no comprimento de onda de 360 nm. Para a validação do método aplicou-se os parâmetros analíticos de linearidade, seletividade, especificidade, precisão, exatidão, limite de detecção (LDM), quantificação do método (LQM) e, robustez. O método demonstrou ser linear na faixa de trabalho de 0,03 a 0,1 mg/L, LDM e LQM de 0,004 mg/kg e 0,01 mg/kg, respectivamente. A exatidão avaliada, apresentou na faixa de 88% a 110% de recuperação. A precisão apresentou coeficiente de variação (CV) na faixa de 1% a 4% demonstrando ser seletivo, preciso e exato. Traços de formaldeídos foi encontrada em apenas uma amostra com valor acima do LQ onde a concentração encontrada de DNPH-FA foi de 0,028 mg/kg com recuperação de 93%. Assim podendo concluir que o método foi eficaz e poderá contribuir para a segurança alimentar.

Keywords

• Formaldeído
• CLAE-DAD
• Leite
• ANVISA
• Validação analítica