Optimasi dan Validasi Metode KCKT untuk Identifikasi dan Penetapan Kadar Metabolit Nitrofuran dalam Bakso Udang

Abstract

Pendahuluan: Dikarenakan sifat dari Furazolidon, furaltadon, dan nitrofurantoin yang karsinogenik, perlu dilakukan pengawasan terhadap cemaran metabolit nitrofuran dalam produk berbahan dasar udang. Nitrofuran dimetabolisme secara cepat dalam jaringan tubuh hewan. Tujuan: Penelitian ini bertujuan melakukan validasi metode KCKT untuk penetapan kadar metabolit nitrofuran dalam bakso udang. Metode: Metabolit furazolidone, furaltadone dan nitrofurantoin yaitu 3-amino-2-oxazolidinone (AOZ), 3-amino-5-methylmorpholino-2-oxazolidinone (AMOZ), dan 1-aminohydantoin (AHD) diderivatisasi menggunakan 2-nitrobenzaldehida, diekstraksi dalam etil asetat dan dicuci dengan n-heksana, kemudian disuntikkan ke dalam system KCKT dengan detektor UV-PDA. Pemisahan dilakukan dengan kolom C-18 46 x 250 mm, 5 mm. Sebagai fase gerak adalah ammonium asetat 20 mM : asetonitril (70:30), dengan laju alir 0.5 mL/menit, suhu kolom 40oC, dan volume injeksi 100 µL. Hasil: Metode yang digunakan dapat memisahkan semua metabolit dari senyawa pengotor dengan waktu analisis 40 menit, dan menghasilkan linieritas yang baik dalam rentang konsentrasi 51,90 – 103,79 ng/mL (AOZ); 56,63 - 101,39 ng/mL (AMOZ); dan 49,92 - 89,86 ng/mL (AHD). Akurasi metode dipresentasikan sebagai rekoveri dengan hasil sebesar 78,50 - 102,29% untuk AOZ; 77,02 - 99,87% untuk AMOZ; and 85,54 - 99,77% untuk AHD. Presisi metode dinyatakan dalam simpangan baku relatif (relative standard deviation, RSD) dengan hasil masing-masing adalah 6,10 - 19,90%; 3,68 - 17,75%; and 2,75 - 12,58% untuk AOZ, AMOZ, dan AHD. LOD dan LOQ sebesar 3,09 ng/mL dan 10,29 ng/mL (AOZ); 6,84 ng/mL dan 22,82 ng/mL (AMOZ); serta 4,61 ng/mL dan 15,36 ng/mL (AHD). Kesimpulan: Metode uji dapat digunakan untuk skrining awal untuk mendeteksi dan penetapan kadar cemaran metabolit nitrofuran pada bakso udang.

Keywords

• ahd
• amoz
• aoz
• kromatografi cair kinerja tinggi
• metabolit