Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Feb 2004)
Cristalización de vidrios ricos en sílice preparados mediante sol-gel en el sistema alúmina-circona-sílice
Abstract
The crystallization of ZrSiO4 and its evolution with temperature from chemically homogeneous alumina-silica-zirconia powders prepared by sol-gel method from alcoxide mixtures was studied in the silica-rich region. A glass with the same composition was obtained by quenching in water from the melt. The gel-glasses evolution and microstructure were studied by means of XRD, IR and SEM/EDX, in the range of temperatures up to 1650oC. The materials consisted mainly of amorphous phase up to 1200oC, at which partial crystallization of cristobalite was observed. IR spectroscopy analysis showed zircon bands after thermal treatment at 1200oC. The crystallization of zircon and zirconia particles at 1550oC was confirmed by SEM/EDX analysis. At 1650oC the only stable crystalline phase observed after 40 h of thermal treatment was zircon.<br><br>La cristalización de ZrSiO4 y su evolución con la temperatura se ha estudiado en la región rica en sílice, a partir de polvos amorfos y químicamente homogéneos de alumina-sílice-circona, preparados mediante método sol-gel usando mezclas de alcóxidos. Se obtuvo un vidrio con idéntica composición mediante enfriamiento rápido por inmersión en agua del material fundido. La evolución y la microestructura de los vidrios obtenidos se estudió mediante difracción de rayos X, infrarrojos, microscopía electrónica de barrido y análisis químico, en el rango de temperaturas hasta 1650oC. Los materiales están formados principalmente por fase amorfa hasta 1200oC, temperatura a la cual se observa la cristalización parcial de cristobalita. El análisis por espectroscopía de infrarrojos muestra bandas de circón en muestras tratadas térmicamente por encima de 1200oC. Las observaciones mediante microscopía electrónica confirman la cristalización de partículas de circón y circona a 1550oC. A 1650oC la cristobalita ha fundido y la única fase cristalina estable detectada mediante XRD tras 40 h a esta temperatura es circón.
