Processos adsortivos são tratamentos promissores para a remoção de corantes azos a partir de efluentes industriais aquosos. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar métodos espectrofotométricos de absorção molecular, confiáveis e de baixo custo, para quantificação de corantes azos em meio aquoso, oriundos de ensaios adsortivos. Com esse intuito, varreduras espectrais de soluções dos corantes azos vermelho ácido 17 e azul de hidroxinaftol foram realizadas na presença de diferentes tampões e interferentes, bem como diferentes testes de validação (linearidade, precisão, exatidão etc.) foram conduzidos. A influência do pH das amostras e a seletividade na presença de íons cálcio também foram avaliadas e eliminadas por meio de tampões e sequestrantes de cátions usados como soluções estabilizadoras. As concentrações dos analitos estudados estavam faixa de concentrações de 5 a 60 mg.L-1.