Desarrollo y validación de una metodología análitica por cromatografía gaseosa para la determinación de alcoholes totales en cera de abejas

Abstract

Se desarrolla y valida un método de análisis por Cromatografía Gaseosa (CG) con columna de relleno y argón como gas portador para la determinación del contenido total de alcoholes de elevado peso molecular en la cera de abejas saponifica­da. El método se basa en la extracción del material insaponificable presente con 1,2-dicloroetano, a una temperatura de 85 ºC . En esta metodología, el producto extraído es analizado por CG, utilizando 1-eicosanol como patrón interno y N­metil,N-trimetilsililtrifluoroacetamida (MSTFA) como reactivo derivatizante. En el intervalo de 80 a 120 % de la masa nominal el método demostró ser lineal, según el coeficiente de correlación (0,992 3) y el de variación de los factores de respuesta (1,43 %) y no presentó sesgo al no ser significativo el intercepto para p = 0,05. La precisión estuvo dada por una repetibilidad y una reprcxiucibilidad de 1,46 y 2,07 % respectivamente. La exactitud del método estuvo dada por un recobrado (R = 100,4 %), que no fue significativamente diferente del 100 %, según la prueba t de Student para p = 0,05. El estudio de robustez permitió determinar la influencia de pequeñas variaciones en los valores óptimos de los parámetros operacionales, sobre la determinación cuantitativa de los alcoholes totales, la resolución entre los alcoholes C28 y C30 y la retención relativa del C30; se observó que solamente la variación de la temperatura final del horno afectaba la resolución entre los alco­holes C28 y C30.