Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Apr 2009)
Efecto del tratamiento mecánico por molienda en las propiedades texturales de pirofilita
Abstract
It has been investigated the effect of mechanical treatment by dry grinding, using a ball mill, on the textural properties of pyrophyllite. The nitrogen gas adsorption-desorption isotherms, obtained at -195 ºC in the original and ground samples, have not showed pronounced hysteresis. However, it has ben found that the gas adsorbed volumes increase gradually at increasing grinding time, with a maximum at 30 min. After this, these values decrease up to a situation very similar to the original unground sample. The evolution of specific surface area (S<sub>BET</sub>), determined using the BET equation, has showed a rapid increase as increasing grinding time from a value of 2 m<sup>2</sup>xg<sup>-1</sup> (original) up to a maximum of 60 m<sup>2</sup>xg<sup>-1</sup> at 30 min, being 7.5 m<sup>2</sup>xg<sup>-1</sup> at 325 min. This behaviour is explained considering the decrease of particle size of the layered silicate as influenced by grinding, but untill a limit. Above this limit, the particles start to a re-aggregate and agglomerate by a mechanochemical process of cold-welding, which is originated by their high surface reactivity. Consequently, the values of S<sub>BET</sub> decrease progressively, which coincides with the greater structural degree produced in this silicate and the subsequent amorphization process. Even so, the present textural study has showed the ausence of micropores in these ground materials by fisisorption of nitrogen gas, concluding that this process is produced by multilayers. The pore size distribution of ground pyrophyllite samples has proved a contribution of sizes ranging between 20-50 Å to the increase of S<sub>BET</sub>. Above 30 min, this contribution decreases progressively by the re-aggregation process of the particles, with an important contribution of size pores lower than 40 Å.<br><br>Se ha investigado el efecto del tratamiento mecánico por molienda en seco, empleando un molino de bolas, en las propiedades texturales de pirofilita. Las isotermas de adsorción-desorción de gas nitrógeno a -195 ºC, determinadas en el material original y modificado por molienda, no han mostrado fenómenos de histéresis pronunciados. Se ha encontrado que los volúmenes de gas adsorbidos aumentan de forma gradual al incrementarse el tiempo de molienda, presentando un máximo a los 30 minutos. A partir de este tiempo de tratamiento, aquéllos disminuyen hasta llegar a una situación muy similar a la inicial. La evolución de los valores de superficie específica (S<sub>BET</sub>), determinados mediante aplicación de la ecuación BET, ha permitido apreciar un rápido incremento al aumentar el tiempo de molienda desde 2 m<sup>2</sup>xg<sup>-1</sup> en la muestra original hasta un máximo de 60 m<sup>2</sup>xg<sup>-1</sup> a los 30 minutos, llegando a un valor de 7.5 m<sup>2</sup>xg<sup>-1</sup> a los 325 minutos. Este comportamiento se atribuyó a una disminución del tamaño de las partículas del silicato laminar por efecto de la molienda hasta un límite. Por encima de este límite, las partículas comienzan a reagregarse y aglomerarse mediante un proceso mecanoquímico de soldadura en frío, originado por una alta reactividad superficial y, en consecuencia, disminuyen progresivamente los valores de S<sub>BET</sub> lo que coincide con el mayor grado de alteración estructural que se produce en el material y la amorfización consiguiente. Asimismo, del estudio textural realizado se ha mostrado la ausencia de microporos en el proceso de fisisorción del gas nitrógeno por los materiales modificados debido al efecto de la molienda, deduciéndose que dicho proceso se produce en multicapas. Una estimación de la distribución de tamaño de los poros formados con el tratamiento de molienda ha indicado una contribución de los tamaños comprendidos entre 20 y 50 Å al aumento de S<sub>BET</sub>. Por encima de 30 minutos de molienda esta contribución disminuye progresivamente al producirse el proceso de reagregación de las partículas y, en particular, con una contribución importante de los poros de diámetros inferiores a 40 Å.
