التحديد الكيفي والكمي لشائبة ذات علاقة بالبنية لداباغليفلوزين بروبانديول مونوهيدرات في المادة الأولية الخام

Abstract

تم تطوير وتحقق من مصدوقية طريقة كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء ذات طور عكوس RP-HPLC جديدة وبسيطة وحساسة وأقل استهلاكاً للوقت لتعيين مرتسم شوائب داباغليفلوزين بروبانديول مونوهيدرات كمادة أولية. وتم التحقق من مصدوقيتها وفق توصيات المؤتمر الدولي للمواءمة ICH. استخدمت الطريقة عمود BDS Hypersil C18 (طول 150 ملم وقطر داخلي 4.5 ملم وأبعاد الأجزاء 5 ميكروميتر) استخدم طور متحرك عبارة عن مزيج من A (وقاء فوسفاتي مضبوط درجة الحموضة حتى 3.2 باستعمال أورثوفوسفوريك) و B (أسيتونتريل) وطبق نظام الشطف المتدرج بمعدل حقن 1 مل/د وجرى الكشف باستخدام PDA عند طول موجة 240 نانومتر. أظهرت نتائج الطريقة وجود شائبة في إحدى العينات التجارية للمادة المذكورة تتجاوز نسبتها 0.1%، وتم عزلها بتقنية الكروماتوغرافيا التحضيرية وتحديد بنيتها باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء FTIR ومطيافية الرنين النووي المغناطيسي H1-NMR وC13-NMR ومطيافية الكتلة MS. تم استعراف الشائبة على أنها Dapagliflozin tetraacetate أحد المنتجات الوسيطة في تحضير هذه المادة الفعالة صيدلانياً.