Sintering behaviour of carbonated hydroxyapatite prepared at different carbonate and phosphate ratios

Abstract

In the present work, the effect of varying the carbonate to phosphate (CO32−/PO43−) molar ratios from 0.5 to 4 on the sintering behaviour of carbonated hydroxyapatite (CHA) synthesized by a wet chemical method were investigated. The sintering was performed under carbon dioxide atmosphere at 900 °C to maintain the B-type CHA structure. The derived powders as well as the sintered samples were characterized to determine the phase present, crystallographic parameters, the functional group resulting from the substitution of CO32− for PO43−, microstructural evolution under different molar ratios, bulk density, Vickers hardness and fracture toughness. It was found that as the CO32−/PO43− ratio increase, this was accompanied by an increased in the c/a lattice ratio. The sintering studies indicated that the all the CHA was thermally stable and retained the apatite structure after sintering. The relative density of the sintered CHA was found to decrease along with the Vickers hardness and fracture toughness as the CO32−/PO43− ratio increased from 0.5 to 4. The improvement in the mechanical properties was associated with improvement in the relative density and the larger grain size of the sintered samples. Resumen: En el presente trabajo, se investigó el efecto de variar las relaciones molares de carbonato a fosfato (CO32-/PO43-) de 0,5 a 4 sobre el comportamiento de sinterización de la hidroxiapatita carbonatada (CHA) sintetizada por un método químico húmedo. La sinterización se realizó bajo una atmósfera de dióxido de carbono a 900° C para mantener la estructura de CHA de tipo B. Los polvos derivados y las muestras sinterizadas se caracterizaron para determinar la fase presente, los parámetros cristalográficos, el grupo funcional resultante de la sustitución de CO32 por PO43, la evolución microestructural en diferentes relaciones molares, la densidad aparente, la dureza Vickers y la resistencia a la fractura. Se encontró que a medida que aumentaba la relación CO32−/PO43−, esto iba acompañado de un aumento en la relación de celosía c/a. Los estudios de sinterización indicaron que todo el CHA era térmicamente estable y retuvo la estructura de apatita después de la sinterización. Se encontró que la densidad relativa del CHA sinterizado disminuía junto con la dureza Vickers y la resistencia a la fractura, ya que la relación CO32−/PO43− aumentó de 0.5 a 4. La mejora en las propiedades mecánicas se asoció con una mejora en la densidad relativa y la mayor Tamaño de grano de las muestras sinterizadas. Keywords: Carbonated hydroxyapatite, Sintering, Mechanical properties, Microstructure, Bioceramics, Palabras clave: Hidroxiapatita carbonatada, Sinterización, Propiedades mecánicas, Microestructura, Biocerámica