Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Dec 2010)
Recubrimientos meso-estructurados de TiO<sub>2</sub>-anatasa obtenidos por el método EISA con actividad fotocatalítica
Abstract
This paper reports the preparation of mesoporous and meso-structured TiO2-anatase thin films using the sol-gel route combining with the evaporation induced self-assembly method (EISA). Titania sols were prepared from TiCl4 using different no-ionic pore generating agents: Pluronic F127, Brij58 and Triton X100. The films were deposited by dipping and then characterised was performed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Low angle and Graxing X-Ray Difraction and Transmision Electronic Microscopy to analyse the crystallization of the inorganic network and the direction order of the meso-structured porosity. Spectral Ellipsometry studies were performed to obtain the absorption-desorption isotherms and to determine pore size distribution, pore volume and specific surface area and exposed surface area of the films. The photocatalytic activity was studied through the degradation of methyl orange in aqueous solution (c= 3mg/L) under ultraviolet-visible light exposure. Thickness, refraction index and contact angles change with the type of substrate used to deposit the films. Higher thickness and low refraction index and contact angle were obtained onto glass-slides substrate. The best photocatalytic activity was obtained for the 0.005 F127 at RH 20-70% and 0.3 Triton at RH 50%, which correspond with lowest pore size and highest Sexp. The TiO2 films obtained with 0.005 F127 at RH 20 and 20-70% and Brij58 at RH 50% show a perfect meso-structured order.En este trabajo se presenta la preparación de recubrimientos mesoporosos y meso-estructurados de TiO2-anatasa combinando el método sol-gel con el método de Autoensamblaje por Evaporación Inducida (EISA). Los soles de titania se prepararon a partir de TiCl4 incorporando distintos surfactantes: Pluronic F127, Brij58 y Tritón X100. Los recubrimientos se depositaron por inmersión y se caracterizaron por Espectroscopia Infrarroja por Transformada de Fourier, Difracción de Rayos X a bajo ángulo y ángulo Rasante y Microscopía Electrónica de Transmisión, para analizar la cristalización de la red inorgánica y la ordenación de los poros. Mediante Elipsometría Espectral se midieron el espesor y el índice de refracción en función de la humedad relativa para obtener las isotermas de adsorción- desorción de agua. Se calculó el volumen de poro, distribución de tamaño de poro, superficie específica (Ss) y superficie expuesta de los recubrimientos. Los estudios de actividad fotocatalítica se realizaron a través de la descomposición de naranja de metilo (c= 3mg/L) bajo irradiación con luz UV/vis. Se observa que el espesor, el índice de refracción y el ángulo de contacto varían con el tipo de sustrato, obteniendo espesores más altos e índice de refracción y ángulo de contacto más bajos sobre sustratos de vidrio. El mejor comportamiento fotocatalítico se obtiene para los recubrimientos de 0,005 F127 a HR 20-70% y 0,3 Tritón a HR 50% correspondiendo con tamaños de poro más bajos y Sexp más altas. Los recubrimientos con 0,005 F127 a HR 20 y 20-70% y Brij58 a HR 50% presentan meso-estructuración perfecta.
