Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Oct 1998)
Cristalización de Cordierita en vidrios derivados del sistema cuaternario CaO-MgO-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-SiO<sub>2</sub>. Influencia de la composición del vidrio
Abstract
It has been studied the calcium effect on the crystallization of cordierite for obtaining a glassceramic material into the CaOáMgOáAl2O3áSiO2 quaternary system. With this propose it has been selected six compositions into de cordierite primary field of crystallization and obtained the original glasses. The obtained samples have been analysed after a thermal treatment in three steps (glass transformation, nucleation and growth) by X-ray diffraction (XRD). The composition of phases in microstructures have been analysed by scanning electron microscopy (SEM). The microstructures have been related with the crystalline phases by energy dispersive X-ray microanalysis (EDX). The amount of CaO in glasses is directly related with the anorthite crystallization, suggesting that the great amount of crystallized anorthite in relation with the low amount of CaO in the original glasses is due to the formation of one anorthite-diopside solid solution, what was tested by EDX. At growth temperature almost every samples partly crystallized, as primary or secondary cordierite phase. The anorthite microstructure was very particulated in spherulites forms of radius near to 250 nm, while the cordierite phase showed different morphologies, from almost-spherulitic crystallization nucleus ("rosettes") of μ-cordierite for direct crystallization from glass, to dense dendrites coming from μ transformation. Finally it can be found homogeneous blocks of α-cordierite with dimension of 10 x 10 μm2.Se ha estudiado el efecto del calcio en la cristalización de cordierita para la obtención de un material vitrocerámico dentro del sistema cuaternario CaO-MgO-Al2O3-SiO2. Con este objetivo se han seleccionado seis composiciones dentro del campo primario de cristalización de la cordierita y se han obtenido por fusión sus correspondientes vidrios. Se han analizado las muestras obtenidas tras un tratamiento térmico en tres etapas (transformación vítrea, nucleación y crecimiento) por difracción de rayos-X (DRX), así como las microestructuras correspondientes a las fases cristalinas obtenidas, por microscopia electrónica de barrido (MEB). Las microestructuras fueron asociadas a los materiales cristalizados con la ayuda del microanálisis de dispersión de energías de rayos X (DEX). La cantidad de CaO en los vidrios está directamente relacionada con la cristalización de anortita, sugiriendo la gran cantidad de anortita cristalizada en relación al bajo contenido en CaO de los vidrios originales, la formación de una solución sólida de anortita (CaO.Al2O3.2SiO2)-diopsido (MgO.CaO.2SiO2), lo cual fue corroborado también mediante MEB/DEX. A la temperatura de crecimiento, casi todas las muestras habían cristalizado parcialmente cordierita, ya sea como fase mayoritaria o como fase secundaria. La microestructura de la anortita se mostró muy particulada en forma de esferolitos de un diámetro próximo a los 500 nm, mientras la cordierita mostró morfologías dispares, desde núcleos de cristalización cuasi-esferolíticos (rosetones) de m-cordierita por cristalización directa desde el vidrio a dendritas densificadas procedentes de la transformación de μ-cordierita a α-cordierita, detectándose finalmente bloques homogéneos de α-cordierita de tamaños superiores a 10x10 μm2.
