Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Apr 2010)
Preparación y caracterización de materiales de oxicarburo de silicio mixtos
Abstract
In this work different mixed Silicon oxicarbide materials have been prepared. Si, Si-Ti, Si-Zr and Si-Al oxicarbide materials have been obtained from pyrolisis at 1000 ºC and 1300 ºC of the respective preceramic materials. After pyrolisis X, D and T units of the oxycarbide structure have been observed in such materials. They show the presence of Si-C and Si-O bonds in a given material. The characterization has been carried out by means of FT-IR, Raman NMR <sup>29</sup>Si, NMR <sup>13</sup>C and XRD. The formation of Si-Ti, Si-Zr and Si-Al bonds has been estimated in accordance with the decrease of the Si-O-Si wave number observed in the FT-IR spectra. Si and Si-Ti oxycarbide materials do not lead to crystallisation after pyrolisis at highest temperatures, however for Si-Zr and Si-Al oxycarbide materials different crystalline phases have been observed. All pyrolised materials present free and carbidic carbon. After pyrolisis at 1300 ºC the free carbon reacts with Si-O bonds to form SiC4 groups which must be assigned to nucleus of the β-SiC crystals.<br><br>Se han preparado materiales del tipo de oxicarburo de silicio mixtos de Si-Ti, Si-Zr y Si-Al por pirólisis de materiales precerámicos obtenidos a partir de alcóxidos de Si, Ti, Zr y Al y PDMS. La pirólisis se ha llevado a cabo a 1000 ºC y 1300 ºC, habiéndose observado la formación de unidades X, D y T de la estructura del oxicarburo en donde existen enlaces Si-C y Si-O. Los estudios se han llevado a cabo mediante FT-IR, Raman, RMN <sup>29</sup>Si, RMN <sup>13</sup>C y DRX. La formación de enlaces Si-Ti, Si-Zr y Si-Al se ha estimado por el descenso de la posición del enlace Si-O-Si en los respectivos materiales. Mientras que los materiales de Si y Si-Ti no cristalizan cuando son pirolizados a 1000 ºC ó a 1300 ºC, los de Si-Zr y Si-Al cristalizan en diferentes fases embebidas en una matriz vítrea de oxicarburo. En todos los materiales pirolizados se ha observado la presencia de carbono libre además de carbono en red. Durante la pirólisis a 1300 ºC el carbono libre reacciona con los enlaces Si-O para formar grupos SiC4, precursores de β-SiC.
