Determinação amperométrica de iodeto em soluções expectorantes orais com análise por injeção em fluxo usando a reação iodeto/nitrito

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de injeção em fluxo visando à determinação amperométrica de íons iodeto em soluções expectorantes. O método é baseado na reação do iodeto com íons nitrito em meio ácido. O iodo formado é monitorado por amperometria no potencial de +200 mV vs. Ag/AgCl (3 mol L -1 ), usando um eletrodo de trabalho de disco de platina (RDE) com raio = 0,75 mm adaptado a uma célula eletroquímica “wall-jet”. O sistema em fluxo foi usado com o carregador impulsionado pela pressão gravitacional dos reagentes (carregador: solução 2 x 10 -4 mol L -1 em NaNO 2 e 0,2 mol L -1 em H 2 SO 4 ), na vazão de 4 mL min -1 . O método é rápido (acima de 100 injeções h -1 ) e preciso (RSD = 1,9%; n=10 e C I 8 x 10 -6 mol L -1 ), apresentando um limite de detecção de 20 ng I - ou 8 x 10 -7 mol L -1 (3SD). A validação do método proposto foi realizada seguindo as normas USP, ou seja, titulação potenciométrica com AgNO 3 0,100 mol L -1 e os resultados obtidos mostraram- se concordantes com os valores de referência do fabricante.