Síntesis de Nanopartículas de Óxido de Zirconio

Abstract

Resumen: En este trabajo se sintetizaron nanopartículas de óxido de zirconio mediante el método de sol-gelutilizando como precursor oxicloruro de zirconio octahidratado y acetato de calcio monohidratado como estabilizadorde las estructuras de zirconia, en una relación molar precursor/estabilizante de 0,84/0,16. Además, se utilizóetilenglicol como disolvente polimerizable, glicina como regulador del pH y agua destilada como agente hidrolizante.Los parámetros que se tomaron en consideración para la síntesis fueron el tiempo de reacción, pH y agitación. Lasvariables estudiadas fueron las temperaturas y el tiempo de calcinación del sol-gel obtenido en la síntesis. Al finalizareste proceso se obtuvo un polvo fino y blanco, con estructura cristalina cúbica, de acuerdo con lo establecido mediantedifracción de rayos X. El tamaño de las nanopartículas obtenidas fue de 5 o 7 nm, aproximadamente, dependiendo sila calcinación se realiza a 600 o 550 °C durante 30 min. Para determinar estos tamaños se utilizó microscopía electrónica de trasmisión y dispersión dinámica de luz (DLS). Los análisis realizados por DLS también mostraronque el etanol es más efectivo que el agua o el metanol como medio dispersante. Abstract: In this work we study the synthesis of zirconia nanoparticles performed using the sol-gel method.Zirconium oxychloride octahydrate was used as precursor and calcium acetate monohydrate was used as a stabilizerof zirconia structures, in a molar ratio of precursor/stabilizer of 0.84/0.16. Ethylene glycol was used as polymerizablesolvent, glycine as pH control agent, and distilled water as hydrolyzing agent. The parameters considered were thereaction time, pH and agitation. The variables studied were the temperatures and times used for the calcination of thesol-gel obtained in the synthesis. Once the synthesis finished, a fine and white powder was obtained, which had acubic crystalline structure, as determined by X-ray diffraction. The size of the nanoparticles obtained was 5 or 7 nm,approximately, with the calcination carried out at 600 or 550 °C during 30 min. The nanoparticle size was determinedby transmission electron microscopy and dynamic light scattering (DLS). The DLS analyses also showed that ethanolis more effective than water or methanol as dispersing medium.