Revista de la Sociedad Científica del Paraguay (Jun 2017)
Validación del método SPME-GC/MS para la determinación del Metil Tert-butil Éter y sus productos de degradación en agua sub terránea
Abstract
El Metil tert-butíl Éter (MTBE) es un combustible oxigenado ampliamente utilizado en Paraguay, así como en muchos países de América del Sur como elevadores del octanaje para reemplazar los aditivos tóxicos prohibidos en la gasolina. En varios países europeos se encontró en aguas subterráneas debido a la fuga de tanques de gasolina. Se realizó la validación del método analítico para MTBE y sus sub-productos de degradación como Tert-butil Alcohol (TBA) y Tert-butil Formiato (TBF) mediante micro extracción en fase sólida y cromatografía de gases acoplada con espectrometría de masas (SPME-GC/MS), utilizando procedimientos estandarizados de validación. Este método está todavía en desarrollo incluyendo el enfriamiento de la fibra de extracción. En este estudio, la temperatura de la fibra fue de 21-25oC. Otros parámetros evaluados fueron: especificidad, linealidad, sensibilidad, límite de detección, exactitud, incluyendo una evaluación de la veracidad y precisión. El volumen de muestra fue de 5mL con el agregado de 1,8 gramos de NaCl como modificador de matriz, la muestra es extraída a temperatura constante de 35ºC con agitación constante por exposición de la fibra en el Headspace durante 30 minutos bajo una temperatura entre 21 a 25oC. Se trazó una curva de calibración lineal en el intervalo de 0-200 μg/L para MTBE. El r2 del método fue 0,9991 -0,9925 y 0,9992 para MTBE, TBA y TBF respectivamente, con desviación estándar relativa de 0,5 a 6,6%. Los Lımites de Detección Inferiores obtenidos fueron de 0,009 μg/L para MTBE; 0,029 μg/L para TBA y 0,010 μg/L de TBF. La exactitud se evaluó con veracidad y precisión en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, obteniendo recuperaciones entre 100,4 y 106,8% con desviación estándar relativa hasta 6,4%. Este método cumple con los criterios de validación dentro de los niveles de concentración, ofrece alta sensibilidad y selectividad suficiente para la investigación bioanalítica y por lo tanto es adecuado para el uso rutinario en el análisis de estas moléculas orgánicas en agua potable y subterránea.
