El gradiente de temperatura en el análisis cuantitativo de ácidos grasos de muy elevada masa molecular por cromatografía gaseosa capilar y de relleno

Abstract

La respuesta másica específica (Rim) de cada analito al emplear la Cromatografía de Gases (CG) y la relación entre dicha respuesta y la del patrón interno utilizado, parámetro conocido como factor másico de respuesta relativa (fim), son importantes factores a tener en cuenta en las determinaciones por esta técnica, ya que definen la exactitud de los resultados. Se estudió la influencia del gradiente de temperatura sobre la Rim y el fim al analizar ácidos grasos (AG) saturados de muy elevada masa molecular con número par de átomos de carbono (C20:0-C30:0), utilizando como patrón interno el C19:0, todos como ésteres metílicos. Los análisis fueron realizados por CG en columna de relleno con fase impregnada y en capilar tipo wide-bore con fase enlazada. Se realizaron dos ensayos, el primero involucró una variación del gradiente de temperatura (5, 10, 15 y 20 ºC/min) y el segundo fue un estudio de exactitud mediante el método de adición de patrón. Se demostró que al emplear la columna de relleno el fim fue aumentando con la masa molecular, y para un mismo AG, hubo una tendencia a la disminución del fim al aumentar el gradiente de temperatura, mientras que al utilizar la columna capilar los fim para todos los ácidos fueron similares entre sí y a los valores teóricos, con independencia del gradiente evaluado. Además, las Rim fueron mayores que las obtenidas con columna de relleno.