Revista Técnica de la Facultad de Ingeniería (Nov 2007)
Determinación de Tinuvin 622 en muestras de polietileno por cromatografía líquida con detección de absorción ultravioleta Determination of Tinuvin 622 in polyethylene samples by liquid chromatography with ultraviolet absorption detection
Abstract
Este trabajo describe la determinación del estabilizador ultravioleta Tinuvin 622 u homólogos (polímero de 4-hidroxi-2,2,6,6-tetrametil-1-piperidina etanol) en muestras de polietileno, por cromatografía líquida de alta resolución (CLAR), tanto en fase normal como en fase reversa. En la primera etapa del trabajo, se presentan dos procedimientos de obtención del compuesto empleado como referencia (Diol 622), a través de la saponificación del Tinuvin 622 con hidróxido de potasio o con hidróxido de tetrabutil amonio (ambos en disolución metanólica). La segunda etapa del trabajo corresponde al análisis cuantitativo del Diol 622 a través de dos metodologías por CLAR, la determinación en fase normal empleando una columna amino (250 × 4,6mmD.I., 5 µm) y como fase móvil una mezcla de n-hexano/etanol (93:7; v/v) y la otra, en fase reversa empleando una columna octadecil silano (150 × 3,9 mm D.I., 5 µm) y como fase móvil una mezcla de agua/metanol (93:7; v/v). En ambos métodos se utilizó la detección de absorción ultravioleta a una longitud de onda de 210 nm. Se compararon los resultados obtenidos experimentalmente por ambos métodos en resinas de polietileno grado rotomoldeo, logrando determinar en ambos casos este aditivo en el rango de concentraciones empleado usualmente en el ámbito comercial de estas resinas (alrededor de 0,20%).This work describes the procedure for determining the quantity of the light stabilizer Tinuvin 622 or similar (4-hidroxy-2,2,6,6-thetramethyl-1-piperidine ethanol polymer) in polyethylene samples. The technique used was high performance liquid chromatography (HPLC) in both phases: normal and reverse. Two methodologies to obtain the reference compound (Diol 622) are presented at the beginning of the paper. These methodologies describe the Tinuvin 622 saponification with potassium hydroxide or with thetrabuthylammonium hydroxide, both in methanol agent. After that, the quantitative analytical determination of diol using HPLC in both phases (normal and reverse). An amino column (4,6 × 250mmI.D., 5 µm) and n-hexane/ethanol (93:7) mixture as mobile phase were employed in the normal phase. Whereas, an octadecyl silane column (3,9 × 150 mm I.D., 5 µm) and water/ethanol mixture (93:7) were used on the reverse phase. In both methods, an ultraviolet scan at 210 nm was the applied. Both chromatographic methods were applied to rothomolding-grade-polyethylene resins. The obtained results shown that both proposed methods could be used for to determine this additive at usual commercial concentrations in these samples (0.20%).
