Revista Técnica de la Facultad de Ingeniería (Dec 2009)
Determinación de atenolol en productos farmacéuticos por espectrometría infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) Determination of atenolol in pharmaceutical dosages by Fourier transform infrared spectrometry (FTIR)
Abstract
En este trabajo se desarrolla una propuesta metodológica alternativa, simple y rápida, para la determinación de atenolol en productos farmacéuticos. El método se basa en la disolución, o extracción, del principio activo con cloroformo y análisis directo de los estándares y muestras por espectrometría infrarroja con transformada de Fourier. La cuantificación del analito se llevó a cabo, en paralelo, en las bandas del analito centradas en 1512 (banda principal) y 1300 cm-1, utilizando como señal analítica la absorbancia a 1512 y 1300 cm-1, respectivamente, corregida mediante líneas de base apropiadas. Las figuras de mérito del método en la banda principal (intervalo de trabajo: 0,1-1,0% (p/v), límite de detección (3σ): 0,004% (p/v); límite de cuantificación (10 σ): 0,0125% (p/v), precisión: 0,6% y una frecuencia de análisis de 30 muestras h-1) resultan adecuadas para realizar el análisis propuesto. La exactitud del método se certificó mediante análisis comparativos de muestras reales con el método oficial descrito en la Farmacopea de los Estados Unidos de América (USP). Se analizaron, de forma satisfactoria, diversos productos farmacéuticos que se comercializan en el país. En todos los casos, la concentración encontrada está en el rango de tolerancia aceptado por la USP.In this work, a simple and rapid alternative method for determining atenolol in solid pharmaceutical dosages has been developed. The method is based on the dissolution, or extraction, of the active principle with chloroform and direct analysis of standard and sample solutions by FTIR spectrometry. Quantification of the analyte was carried out at the 1512 (principal band) and 1300 cm-1 bands, using as analytical signal the absorbance at 1512 and 1300 cm-1, respectively, corrected by mean appropriate baselines. The main figures of merit at the principal band (working range 0.1-1.0% (w/v), limit of detection (3 σ): 0.004% (w/v), limit of quantification (10 σ): 0.0125% (w/v), precision: 0.6% and sample throughput of 30 samples h-1) are attractive and really adequate for the proposed analysis. The accuracy of the method was certified by means comparative analysis of real samples using the official method described by the United Stated of America Pharmacopeia (USP). The method was satisfactorily applied to the determination of atenolol in a series of commercially available solid pharmaceutical samples. All the values obtained for the commercial samples were within the limit prescribed by the official pharmacopoeia.
