Identificación por Cromatografía de Gases - Espectrometría de Masas y determinación cuantitativa por Cromatografía de Gases de los productos de degradación térmica de las tabletas de policosanol (20 mg) revestidas

Abstract

Mediante Cromatografía de Gases – Espectrometría de Masas se identificaron los estearatos y palmitatos de hexacosanilo, octacosanilo y triacontanilo como los principales productos de degradación térmica en las tabletas de policosanol de 20 mg de ingrediente activo. Para cuantificar estos productos de degradación se desarrolló y validó una metodología por cromatograf ía de gases con detector de ionización por llama, utilizando una columna capilar wide-bore BPX-5 (25 m X 0,53 mm d.i. X 1,0 µm de espesor de película) y estearato de docosanilo como patrón interno, mediante un programa de temperatura entre 300 y 350 °C . Al validar la metodología, esta mostró buena exactitud y linealidad en un intervalo entre 2,5 y 30 % de degradación del ingrediente activo. Los estudios de precisión realizados a este método (repetibilidad y precisi ón intermedia) mostraron coeficientes de variación menores del 2 % en el aná- lisis de tabletas con un 7,2 % de degradación. Los límites de detección y cuantificaci ón encontrados para el palmitato de hexacosanilo, uno de los ésteres minoritarios de la mezcla, (0,006 y 0,022 mg/tableta, respectivamente) demostraron la posibilidad de emplear esta metodología para el análisis de tabletas con menos de un 2 % de degradación, además de obtener buena precisión y recobrado en el análisis de tabletas contaminadas con palmitato de hexacosanilo en una concentración correspondiente al límite de cuantificaci ón. El método puede ser utilizado como soporte en los estudios de estabilidad de dichas tabletas.