Determination of aflatoxins M1, M2, B1, B2, G1 and G2 in peanut by modified QuEChERS method and ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry | Determinação de aflatoxinas M1, M2, B1, B2, G1 e G2 em amendoim utilizando um método QuEChERS modificado e cromatografia líquida de ultraeficiência com detecção por espectrometria de massas sequencial

Abstract

A suitable method for routine analysis of aflatoxins M1, M2, B1, B2, G1, G2 in peanut by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry was developed and validated. The sample preparation was performed using a triple partitioning (water/acetonitrile/hexane) modified Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe (QuEChERS) method. For the first time, this method is reportedly used for aflatoxins analysis in peanut. Satisfactory recoveries ranged from 71 to 101%, with relative standard deviation lower than 15% were obtained for the target aflatoxins. The determination coefficients were ≥ 0.99 which showed good linearity. The LOD and LOQ varied from 0.03 to 0.26 ng g-1 and 0.1 to 0.88 ng g-1, respectively. The validated method was successfully applied to for the determination of aflatoxins in ten peanut samples. Total aflatoxin concentration exceeded the maximum level permitted by the Brazilian regulation in one sample of roasted peanut, while aflatoxins M1 and M2 were detected respectively in three and in one of the samples. The results strongly suggest that peanuts and peanut products should be continuously monitored for the aflatoxins investigated in this work. ---------------------------------------------------------------------------------------------- Um método adequado para a análise de rotina de aflatoxinas M1, M2, B1, B2, G1, G2 em amendoim por cromatografia líquida de ultraeficiência com espectrometria de massas foi desenvolvido e validado. A preparação da amostra foi realizada utilizando um método QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe) modificado, empregando partição tripla (água/acetonitrila/hexano). Pela primeira vez este método foi utilizado para análise de aflatoxinas em amendoim. Recuperações satisfatórias, entre 71 e 101%, com coeficientes de variação inferiores a 15%, foram obtidas para as aflatoxinas estudadas. Os coeficientes de determinação foram ≥ 0,99, demostrando boa linearidade. Os limites de detecção e de quantificação variaram de 0,03 a 0,26 ng g-1 e de 0,1 a 0,88 ng g-1, respectivamente. O método validado foi aplicado com sucesso na determinação de aflatoxinas em dez amostras de amendoim. Para uma amostra de amendoim torrado foi encontrado valor de concentração de aflatoxinas totais acima do limite máximo permitido pela regulamentação brasileira. As aflatoxinas M1 e M2 foram detectadas, respectivamente, em três e em uma das amostras das analisadas. Os resultados obtidos sugerem fortemente a necessidade de se realizar um contínuo monitoramento da contaminação do amendoim e de seus produtos pelas aflatoxinas investigadas nesse estudo.

Keywords

• Aflatoxins; Peanut; QuEChERS; UHPLC-MS/MS
• Aflatoxinas; Amendoim; QuEChERS; CLUE-EM/EM