Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Dec 2000)
Seguimiento continuo del proceso de gelificación de alcóxidos de silicio y titanio mediante ensayos reológicos
Abstract
In the present work the gelation process has been studied from a new point of view: monitoring the sol-to-gel transition through the evolution of the distribution of relaxation times, which is directly related to the molecular weight distribution. The relaxation times distribution has been determined from rheological measurements. The gelation process has been continuously monitored by two different rheological tests: (1) dynamic or oscillatory tests and (2) creep and recovery tests, to characterise the viscoelasticity of the system throughout the whole process in a complete way. The study includes all the states of the gelation process: (a) pre-gel state, (b) gel state and (c) post-gel state. The analysed processes have been the polymerisation of titanium and silica sols. The influence of the composition of the sols has been discussed and the two different types of sols have been compared. Furthermore, the gel point is described from a new viewpoint based on the relaxation spectrum: at the gel point, the polidispersity of the relaxation times distribution reaches a maximum.<br><br>En este trabajo se ha estudiado el proceso de gelificación desde un nuevo punto de vista: el seguimiento de la transición solgel mediante la evolución con el tiempo de la distribución de tiempos de relajación, que está directamente relacionada con la distribución de pesos moleculares. La técnica utilizada para la determinación de la distribución de tiempos de relajación es la reología. El proceso de gelificación se ha seguido de forma continua mediante dos ensayos reológicos distintos: (1) ensayos dinámicos u oscilatorios y (2) ensayos de retardo y recuperación, con el objetivo de caracterizar de forma completa la viscoelasticidad del sistema a lo largo de todo el proceso. El estudio ha abarcado todos los estadios de la gelificación: (a) el estadio pre-gel, (b) el propio estadio gel y (c) el estadio post-gel. Los procesos estudiados corresponden a soles poliméricos de titanio y de silicio. Los resultados obtenidos permiten evaluar la influencia de la composición de los soles, así como comparar los dos tipos de soles analizados. Además, permiten describir el tiempo de gelificación desde una nueva perspectiva, basada en la distribución de tiempos de relajación, ya que se observa que este momento corresponde a una distribución de polidispersidad máxima.
