Validación de un método por Cromatografía de Gases para la determinación de los ácidos grasos que componen el D-004 ingrediente activo

Abstract

El D-004 es un nuevo ingrediente activo obtenido a partir de los frutos de la palma real cubana (Roystonea regia), el cual ha demostrado su efectividad en modelos experimentales de hiperplasia prostática. Esta sustancia está compuesta principalmente por una mezcla de ácidos grasos (AG) saturados e insaturados libres, entre 8 y 18 átomos de carbono. Se desarrolló y validó un método por cromatografía gaseosa para la determinación de los AG en el D-004. Los AG fueron analizados como ésteres metílicos, obtenidos por reacción con cloruro de acetilo al 10 % en metanol y separados en una columna capilar widebore BPX-5 utilizando ácido tridecanoico como patrón interno. En el estudio de especificidad se demostró que no hubo interferencias en la determinación de esta mezcla, una vez que las muestras fueron sometidas a condiciones de estrés. La determinación del contenido de AG totales fue lineal (r > 0,999; CVs de los factores de respuesta y la pendiente menores que 5 y 2 %, respectivamente) y sin sesgo en todo el intervalo estudiado, desde 50 a 150 % de la masa nominal. Se obtuvieron recobrados elevados en el estudio de exactitud (100,4 a 100,8 %), realizado en un intervalo de 80 a 120 % de la concentración nominal. Se obtuvieron buenos resultados en los estudios de repetibilidad y precisión intermedia (CV < 2 %), lo que probó que el método es preciso. Conforme a estos resultados, el procedimiento validado es apropiado para el control de calidad y los estudios de estabilidad.