Desarrollo y validación de un método por Cromatografía Gaseosa para la determinación de D002 en tabletas

Abstract

Se desarrolló y validó una técnica analítica para la determinación de D002 en tabletas con dosis de 50 y 100 mg, la cual puede ser utilizada en los controles de calidad y estudios de estabilidad de estas formas terminadas. El método se basa en la extracción con cloroformo del principio activo y la utilización de 1-eicosanol como patrón interno y N-metil-N-(trimetilsilil)triflouroacetamida como agente derivatizante. Los análisis fueron realizados por Cromatografía de Gases con columna de relleno de vidrio silanizado (3 m, con 3 mm de diámetro interno) utilizando como fase estacionaria OV 101 al 3% sobre Cromosorb W AW-DMSC de 80 a 100 mallas. Se comprobó que el método responde linealmente en todo el intervalo de masas estudiado (entre 50 y 150% de la dosis nominal) con coeficiente de correlación de 0,999, coeficiente de variación de los factores de respuesta de 0,875% y una desviación estándar relativa de la pendiente de 0,137%. La exactitud se determinó a través de los recobrados, los que se encontraron entre 99,72 y 100,39% y no se diferenciaron significativamente del 100%, según la prueba t de Student para P = 0,05. La repetibilidad (n = 10) y la precisión intermedia (n = 6, por 4 d) se estudiaron en un intervalo de 80 a 120% de la concentración nominal, las precisiones estuvieron dadas por coeficientes de variación (CV) < 2% en todos los casos y no se encontraron diferencias significativas entre las dispersiones ni las medias obtenidas en los diferentes días.