Validação de método para determinação de ácidos graxos voláteis em efluentes de biorreatores anaeróbios por meio de cromatografia gasosa

Abstract

Processos biológicos secundários anaeróbios empregados para o tratamento de águas residuais têm se desenvolvido de forma acelerada a partir da metade do século XX e são atualmente utilizados na maioria das Estações de Tratamento de Esgotos (ETEs) ao redor do mundo. Lodos produzidos ao longo do tratamento são o principal subproduto e constituem um material semisólido que contém matéria orgânica, micro-organismos patogênicos, substâncias tóxicas e até metais pesados retirados da fase líquida. Entretanto, aplicando- -se tratamento adequado, pode se transformar um resíduo problema em um produto com valor econômico: com tecnologias modernas e de baixo custo, podem ser reaproveitados materiais nele contido (nutrientes e metais pesados) e pelo seu potencial energético (produção de biogás - 70% de metano). Os ácidos graxos voláteis (AGVs) são importantes intermediários da digestão anaeróbia, e sua taxa de produção determina em grande parte a taxa de produção de metano. O conhecimento da concentração de AGVs no lodo em tratamento permite acompanhar o desempenho do reator. O método de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM) para determinação de AGVs se destaca de outros por ser eficiente e seletivo, permite obter informação estrutural, massa molar, entre outras vantagens. A validação de um método para sua detecção assegura a confiança dos resultados. No presente trabalho foi utilizado o cromatógrafo gasoso Thermo Scientific (TRACE 1300), e o detector foi um espectrômetro de massas Thermo Scientific (ISQ QD – Single Quadrupole) com uma coluna de polaridade intermediária SPB- 624. Foram utilizados reagentes (analitos) de marca reconhecida, e testes prévios foram feitos para definir condições adequadas para o método (CG/EM). A validação do mesmo foi realizada seguindo as recomendações de INMETRO e ANVISA. Os resultados mostraram que a validação do método (CG/EM) para determinação de AGVs com a coluna escolhida e as melhores condições cromatográficas obtidas mostraram-se adequadas, atendendo aos parâmetros de validação: linearidade (r ≥ 0,9843), precisão (coeficientes de variação < 20%), sensibilidade (coeficientes angulares ≥ 238218), limite de detecção (0,030 mg.L-1 - 0,848 mg.L-1), limite de quantificação (0,120 mg.L-1 - 2,827 mg.L-1), exatidão (100% - 110% - concentrações maiores). Aplicado em matrizes reais, o método se mostrou satisfatório porque os tempos de retenção foram muito semelhantes aos dos padrões utilizados.

Keywords

• digestão anaeróbia
• espectrometria de massas
• metano