Desarrollo y validación de un método analítico para la deterninación de disolventes residuales por Espacio de Cabeza Estático-Cromatografía Gaseosa Capilar en policosanol

Abstract

En el proceso de obtención de policosanol son utilizados los disolventes n-hexano y acetona que son eliminados posteriormente en las etapas de secado correspondientes. El objetivo de este trabajo fue desarrollar y validar un método analítico que permitiera la determinación de posibles residuos de disolventes en lotes de policosanol, utilizando la técnica de Espacio de Cabeza Estático - Cromatografía Gaseosa Capilar (ECE-CGC). Se optimizaron los parámetros de operación del cromatógrafo de gases, así como los del análisis por Espacio de Cabeza: temperatura de equilibrio entre las fases: 30 ºC, temperatura de la línea de transferencia: 150 ºC, temperatura de la válvula de conmutación: 120 ºC, tiempo de equilibrio entre las fases: 10 min, tiempo de inyección: 2 s y flujo de gas de arrastre (argón): 5 mL/min. Los criterios fundamentales de validación estudiados fueron: linealidad, proporcionalidad, precisión en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, exactitud, sensibilidad y limite de detección. Los criterios de aceptación en todos los casos fueron tomados de la Sección Catalana de Normas de Buena Fabricación y Control de Calidad (Validación de Métodos Analíticos). En el estudio de linealidad, para el hexano de 39,5 a 118,5 ppm y para la acetona de 47,52 a 42,56 ppm, se encontraron coeficientes de variación de los factores de respuesta inferiores al 5 % y valores aceptables para la varianza del error experimental total y la desviación estándar de la pendiente, lo que denota una buena linealidad.