Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Apr 2009)
Low temperature synthesis and sintering behaviour of Gd-doped ceria nanosized powders: comparison between two synthesis procedures
Abstract
Two different routes of synthesis of Ce<sub>0.9</sub>Gd<sub>0.1</sub>O<sub>1.95</sub> (CGO) nanopowders are presented; the ethylene glycol-metal nitrate polymerized complex solution method and the precipitation technique using ammonia as the precipitant agent. The powders characteristics were examined by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area and simultaneous thermogravimetric and differential thermal analysis (TG/DTA). Scanning electron microscopy (SEM) observations were used to determine the agglomeration degree of the powders, and the uniformity of the green compacts. The Hg-porosimetry results were used to investigate the pore size. The densification process was studied by constant heating rate dilatometry and isothermal sintering at different temperatures. Microstructural development of each sample at different sintering temperatures and times was followed by SEM.<br><br>Se presentan dos diferentes rutas de síntesis de nanopolvos de Ce<sub>0.9</sub>Gd<sub>0.1</sub>O<sub>1.95</sub> (CGO): precipitación de hidróxidos, a partir de soluciones de nitratos utilizando amonia como agente precipitante y formación de complejos polimerizados etilene-glicol nitratos metálicos. Las características de los polvos se determinaron por DRX, microscopía de transmisión (TEM), superficie específica por Brunauer-Emmett-Teller (BET), y ensayos de ATD/ATG. El grado de aglomeración de los nanopolvos y la uniformidad de los compactos en verde se ha observado por Microscopía electrónica de barrido, (SEM). El tamaño de poro de los compactos en verde se ha medido mediante porosimetría de Hg. El comportamiento a la sinterización se ha evaluado por dilatometría a velocidad de calentamiento constante y por sinterización isoterma a diferentes temperaturas. La evolución microestructural se ha seguido por SEM.