Düzce Üniversitesi Bilim ve Teknoloji Dergisi (Jan 2017)
Sıvı Kromatografisi Sıralı Kütle Spektroskopisi (LC-MS/MS) Tekniği İle Noskapin Ve İlgili Stres Bozunma Bileşiklerinin İncelenmesi Ve Tayini İçin Metot Optimizasyonu
Abstract
Oral kullanım için uygun bitkisel kaynaklı bir öksürük baskılayıcı alkaloid olan noskapinin tübülin bağlanma anti-kanser aktivite özelliği son zamanlarda tespit edilmiştir. Noskapin kan, meme, akciğer, yumurtalık, beyin ve prostat orijinli insan ksenograftları taşıyan çıplak farelerde tümör büyümesinin gelişmesini engellemiştir,. Bu çalışmada bir alkaloit türevi ve ilaç etken maddesi olan Noskapinin, Beşeri İlaçların Ruhsatlandırma Teknik Gereksinimleri İçin Uluslararası Uyum Konseyinin (ICH) , belirlediği şartlar doğrultusunda, farklı zorlanmış koşullar altındaki davranışı-bozunma ürünleri, LC-MS/MS tekniği ile belirlenip bozunma mekanizması önerilmiştir. Noskapin asidik, bazik, oksidatif, fotolitik ve sıcaklık gibi farklı stres koşullarında işleme tabi tutulmuştur. Bozunma ürünlerinin belirlenmesinde ultra performanslı sıvı kromatografi sistemi 40 C0 de C18 kolon, mobil faz olarak %0,1 lik formik asit içeren Metanol: Su (50:50 v/v) karışımı, kolon akış hızı 1.2 mL/dk, dedeksiyon dalga boyu 310 nm ile optimize edilmiştir. Kütle spektrometresi ile pozitif iyon modda çalışılıp, Noskapinin kütle spekturumu 414.1 m/z olarak gözlemlenmiş ve diğer parçalanma ürünleride açık bir şekilde belirlenmiştir. Böylece UPLC ve MS birlikte optimize edilerek etken maddenin parçalanma ürünlerinin belirlenmesi için LC-MS/MS metodu geliştirilmiştir.
