Orbital: The Electronic Journal of Chemistry (Dec 2009)
Desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação de clorofórmio em amostras de águas saborizadas utilizando a técnica de headspace micro extração em fase sólida
Abstract
RESUMO: Uma metodologia analítica simples e rápida foi desenvolvida utilizando a microextração em fase sólida em modo headspace (HS-SPME) para a determinação de clorofórmio em 15 amostras de águas saborizadas. A extração do clorofórmio foi realizada com a fibra CAR-PDMS e analisados em um cromatógrafo gasoso equipado com um detector por captura de elétrons (ECD – 63Ni). As variáveis que afetam a eficiência de extração foram: temperatura e tempo, volume de headspace, agitação magnética e adição de sal foram otimizadas. A faixa linear da metodologia foi de 0,5 - 45 µg L-1. Baixo limite de detecção foi obtido na faixa de 0,46 µg L-1. O método mostrou excelente precisão, calculada como o desvio padrão relativo (RSD%) (n = 6) utilizando uma solução fortificada de 1, 15 e 35 µg L-1 de clorofórmio, obtendo-se 11,2%, 6,4% e 3,8%. Satisfatória sensibilidade relativa de 94% foi obtida.ABSTRACT: A simple and fast analytical methodology was developed using the headspace-solid phase microextraction (HS-SPME) for the determination of chloroform in 15 samples of flavoured waters. The chloroform extraction was performed with the fiber CAR-PDMS and analyzed on a gas chromatography equipped with electron capture detector (ECD – 63Ni). The variables that affect the efficiency of extraction are the following: temperature and time, volume of headspace, magnetic stirring and salt addition. The linearity of the method ranged from 0.5 to 45 µg L-1. Low limit of detection was 0.46 µg L-1. The method showed excellent precision, calculated as the relative standard deviation (RSD%) (n = 6) using spiked solutions of 1, 15 and 35 µg L-1 of chloroform and, the values obtained were 11.2%, 6.4% and 3.8%. Excellent relative sensitivity of 94% was also achived.
