La spectrométrie Raman in situ appliquée à l'analyse quantitative et aux études sous haute pression et en température In -Situ Raman Spectrometry Applied to the Quantitative Analysis and to High Pressure and Temperature Analyses

Abstract

À partir de quatre exemples, nous montrons que la spectrométrie Raman in situ permet la réalisation d'analyses quantitatives et la détermination de grandeurs thermodynamiques de substances sous pression et en température. Dans le premier exemple, nous décrivons un dispositif expérimental dans lequel les instruments de mesure sont déportés loin du site d'analyse situé dans un environnement hostile. Après une présentation de la méthode d'exploitation des spectres, de l'influence du temps d'acquisition et de la précision obtenue, on montre que l'utilisation de cette instrumentation doit permettre la conduite avancée d'une unité de production. Dans le deuxième exemple, nous montrons, dans le cadre d'une étude sur le méthacrylate de méthyle, que l'on peut suivre quantitativement la réactivité de liaisons carbone-carbone insaturées soumises à des conditions extrêmes de pression. Dans le troisième exemple, dans le domaine 0-30 GPa et 20-600°C, nous décrivons l'établissement du diagramme de phase de benzène pour lequel une nouvelle phase du benzène solide et une nouvelle transformation chimique sont mises en évidence. Dans le quatrième et dernier exemple, nous présentons une étude du mélange diméthyle sulfoxide-eau. Ces travaux permettent d'accéder à la variation du volume molaire de la solution en fonction de la pression jusqu'à 3 GPa et ainsi de calculer la compressibilité isotherme. By using four examples, we show that in-situ Raman spectroscopy can be used for quantitative analyses and for determining thermodynamic quantities of substances under high pressure and temperature. In the first example, we describe an experimental device in which the measuring instruments are offset a long way from the analysis site situated in a hostile environment. After describing the method of exploiting spectra, the influence of the acquisition time and the accuracy obtained, we show that the use of this set-up should be useful for the advanced operating of a production unit.