Zhejiang Daxue xuebao. Lixue ban (May 2019)

Research on methods for determination of diazepam residue in animal original food(动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究)

  • DINGYuqi(丁宇琦),
  • ZHUJia(朱价),
  • LIANGJingjing(梁晶晶),
  • LUOJinwen(罗金文)

DOI
https://doi.org/10.3785/j.issn.1008-9497.2019.03.012
Journal volume & issue
Vol. 46, no. 3
pp. 339 – 344

Abstract

Read online

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS/MS）以及液相色谱质谱联用法（HPLCMS/ MS）测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后，经乙腈提取，固相萃取小柱净化后上机检测，外标法定量。实验证明，当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30 时，洗脱效率最高。在不同仪器条件下，地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好，相关系数（r2） 均大于0.999，回收率在 84.6%~ 101.7%，相对标准偏差（RSD） 在0.52%~9.44% （n=3），检出限为0.5 μg · kg-1 （S/N=3，气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法） 和10.0 μg · kg-1 （S/N=3，高效液相色谱法），定量限按照3 倍检出限计算； 3 种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知，质谱法灵敏度和准确率高，但有一定的基质效应；液相色谱法操作简单，几乎不受基质效应的影响，但灵敏度和准确率不如质谱法。

Keywords