Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Apr 2006)
Síntesis y Evaluación de las Propiedades de Nanopartículas de Gd<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Dopadas con Centros Luminiscentes de Eu mediante Spray Pirolisis
Abstract
Influence of the Eu3+ luminescence center concentration on the structural, morphological and spectroscopic properties of the powders obtained in accordance to the aerosol method was studied in this work. The processing route includes aerosol formation ultrasonically (resonant frequency 1.7MHz) from common gadolinium and europium nitrate solutions and control over the aerosol decomposition in a high-temperature (up to 1473K) tubular flow reactor. During decomposition, the aerosol droplets undergo evaporation/drying, precipitation and thermolysis in a dispersed phase and in a single-step process. Consequently, spherical, solid, agglomerate-free, submicron-sized particles with the crystallite sizes below 20nm were obtained. In order to control the particles crystal structure and to establish the conditions for the stabilization of the lowtemperature gadolinia cubic phase, the process parameters like synthesis temperature, droplet/particle residence time and annealing temperatures were adopted. The particle morphology, phase and chemical structure were revealed in accordance to various analysis methods (XRD, SEM and EDS). Structural changes (crystallite size and microstrains) after powders thermal treatment were carried out using Koalariet-XFit program as the profile-matching tools. The results obtained and the mechanisms of ultrafine phosphor particles generation were discussed in terms of precursor chemistry, process parameters and luminescence properties.En este trabajo se presentan los resultados de la influencia de la concentración de centros luminiscentes de Eu3+ en cuanto a los cambios estructurales, morfológicos y propiedades ópticas de nanopartículas de Gd2O3 obtenidas mediante técnicas de aerosol. Se ha estudiado la influencia de parámetros experimentales durante el proceso de síntesis (temperatura, caudal del gas portador, tiempo de residencia de las gotas de aerosol en el interior del horno, temperatura del horno y temperaturas isotérmicas de calentamiento posterior). Disoluciones acuosas 0.1M de los nitratos de Gd y Eu fueron las precursoras de la formación, mediante ultrasonidos (1.3 - 1.7 MHz), de un aerosol estequiométrico, que posteriormente fue descompuesto a alta temperatura en un horno tubular. Durante el proceso de descomposición en una sola etapa, las gotas de sufrieron procesos de evaporación, precipitación y reacción. Las partículas iniciales obtenidas presentan geometría esférica, libres de agregados y con un tamaño de dominio cristalino inferior a 20nm. Técnicas experimentales de caracterización, tales como DRX, MEB y EDS se han empleado para la caracterización estructural, morfológica y composicional. Se ha utilizado el programa Koalariet- XFit y la fórmula de Scherrer para la determinación del tamaño de dominio cristalino y las microdeformaciones. Se han establecido las correspondientes relaciones entre las propiedades luminescentes medias y las condiciones experimentales de la síntesis.
