Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio (Jun 2000)
Estudio FT-IR de la superficie de óxidos mixtos de Fe y Ga mediante la adsorción de moléculas prueba
Abstract
Several Fe Ga mixed oxide samples denoted as Fe1-xGaxOy (x = 0, 0.20, 0.25, 0.50, 0.80, 0.90) have been synthesised by a conventional coprecipitation method at controlled pH, dried at 90 ºC for 24 hours and calcined at 400 y 800 ºC for 3 hours. All samples were characterised by X-ray diffraction, chemical analyses and thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA) and FT-IR and UV-VIS spectroscopies. It was found all materials formed a solid solution, α-(Fe,Ga)2O3, in the entire Fe/Ga compositional range until 400 ºC. Samples calcined at 800 ºC gave rise to biphasic samples for x > 0.5 due to different structure of the β-Ga2O3 with respect to the α-Fe2O3 one. Surface acidity of samples was studied by pivalonitrile molecule adsorption on the pressed pellet of each material, founding weak Lewis acid in all cases and not being possible distinguish both cation sites on the surface and Brönsted one that increased by increasing Ga content. Methanol molecule was also adsorbed, showing an increase of reactivity for those samples with a little bit of Ga content.<br><br>Se han sintetizado varias muestras de óxidos mixtos de Fe y Ga con estequiometría Fe1-xGaxOy (x = 0, 0.20, 0.25, 0.50, 0.80, 0.90) mediante un método convencional de coprecipitación a pH controlado, secado a 90 ºC y calcinación a 400 y 800 ºC durante 3 horas. Todas las muestras se caracterizaron mediante difracción de rayos X, análisis químico, análisis térmicos (TG-ATD), espectroscopías FT-IR y VIS-UV. Se encontró que las muestras formaban una solución sólida α-(Fe,Ga)2O3 en todo el rango de composiciones Fe/Ga hasta 400 ºC, produciéndose muestras bifásicas a partir de 800 ºC para x > 0.50, debido a la distinta estructura de la β-Ga2O3 respecto a la α-Fe2O3. La acidez se estudió mediante la adsorción de pivalonitrilo sobre pastillas prensadas del propio material, observándose acidez tipo Lewis débil no siendo posible distinguir ambos cationes y Brönsted que aumentaba con el contenido de Ga. La adsorción de la molécula de metanol mostró que existe una potenciación de la reactividad cuando se añaden pequeñas cantidades de Ga.
